本研究致力于開(kāi)發(fā)一種集成微流控與自動(dòng)控制的微型催化劑評(píng)價(jià)系統(tǒng)，旨在提升催化劑性能評(píng)價(jià)的效率與精度。通過(guò)將微流控技術(shù)的高效傳質(zhì)、微型化優(yōu)勢(shì)與自動(dòng)控制技術(shù)的精準(zhǔn)調(diào)控、實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)能力相結(jié)合，該系統(tǒng)能夠在微小尺度下模擬復(fù)雜反應(yīng)工況，實(shí)現(xiàn)對(duì)催化劑活性、選擇性和穩(wěn)定性的快速、準(zhǔn)確評(píng)估。文中詳細(xì)闡述了系統(tǒng)的設(shè)計(jì)原理、關(guān)鍵組件及性能測(cè)試結(jié)果，驗(yàn)證了其在催化劑研究領(lǐng)域的巨大潛力，有望為新型催化劑的開(kāi)發(fā)與優(yōu)化提供強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。

一、引言

（1）研究背景

      催化劑在現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)中扮演著核心角色，從能源生產(chǎn)到精細(xì)化學(xué)品合成，其性能優(yōu)劣直接決定了反應(yīng)效率、產(chǎn)物選擇性及生產(chǎn)成本。傳統(tǒng)的催化劑評(píng)價(jià)系統(tǒng)往往存在諸多局限性，如反應(yīng)規(guī)模大、試劑消耗多、分析周期長(zhǎng)且難以實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)過(guò)程的實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)。隨著科技的飛速發(fā)展，對(duì)高效、精準(zhǔn)催化劑評(píng)價(jià)技術(shù)的需求日益迫切。微流控技術(shù)憑借其獨(dú)特的微尺度效應(yīng)，能夠顯著提升傳質(zhì)傳熱效率，減少試劑用量，實(shí)現(xiàn)高通量篩選；自動(dòng)控制技術(shù)則可確保反應(yīng)條件的精確調(diào)控與實(shí)時(shí)反饋，二者的有機(jī)集成有望為微型催化劑評(píng)價(jià)系統(tǒng)帶來(lái)革命性突破。

（2）研究目的與意義

      本研究旨在構(gòu)建一種集微流控與自動(dòng)控制于一體的微型催化劑評(píng)價(jià)系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)催化劑性能的快速、準(zhǔn)確、全面評(píng)價(jià)。該系統(tǒng)的成功開(kāi)發(fā)具有多方面重要意義：其一，大幅縮短新型催化劑的研發(fā)周期，降低研發(fā)成本，加速創(chuàng)新催化劑的產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程；其二，能夠在微觀層面深入探究催化反應(yīng)機(jī)理，為催化劑的理性設(shè)計(jì)提供堅(jiān)實(shí)的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)；其三，有助于推動(dòng)綠色化學(xué)的發(fā)展，通過(guò)減少試劑消耗與廢棄物排放，實(shí)現(xiàn)化學(xué)工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

二、系統(tǒng)設(shè)計(jì)原理

（1）微流控技術(shù)原理

      微流控技術(shù)基于微通道內(nèi)流體的特殊物理行為，在微米尺度下實(shí)現(xiàn)對(duì)流體的精確操控。在本系統(tǒng)中，微流控芯片作為核心組件，其內(nèi)部設(shè)計(jì)有復(fù)雜的微通道網(wǎng)絡(luò)。通過(guò)微通道的特殊結(jié)構(gòu)，可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)物的高效混合，利用微尺度下的層流特性，精確控制反應(yīng)物流速與比例，從而為催化劑提供穩(wěn)定且精準(zhǔn)的反應(yīng)環(huán)境。例如，采用 T 型或 Y 型微混合器，可在短時(shí)間內(nèi)使不同反應(yīng)物充分混合，且混合效果受通道尺寸、流速比等因素精確調(diào)控。同時(shí)，微流控芯片的小尺寸和大比表面積特性，極大地提高了傳質(zhì)效率，使反應(yīng)物能夠迅速接觸催化劑表面，加快反應(yīng)速率，這對(duì)于快速評(píng)價(jià)催化劑活性至關(guān)重要。

（2）自動(dòng)控制技術(shù)原理

      自動(dòng)控制技術(shù)在本系統(tǒng)中主要通過(guò)傳感器、控制器和執(zhí)行器的協(xié)同工作來(lái)實(shí)現(xiàn)。各類(lèi)高精度傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程中的關(guān)鍵參數(shù)，如溫度、壓力、流量及反應(yīng)物和產(chǎn)物濃度等。這些傳感器將采集到的數(shù)據(jù)傳輸至控制器，控制器通常采用可編程邏輯控制器（PLC）或微處理器，內(nèi)置先進(jìn)的控制算法，如比例 - 積分 - 微分（PID）控制算法。控制器根據(jù)預(yù)設(shè)的反應(yīng)條件和傳感器反饋的數(shù)據(jù)，快速計(jì)算并向執(zhí)行器發(fā)出控制指令。執(zhí)行器，如精密閥門(mén)、泵等，根據(jù)指令精確調(diào)節(jié)反應(yīng)參數(shù)，實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)過(guò)程的閉環(huán)控制。例如，當(dāng)溫度傳感器檢測(cè)到反應(yīng)溫度偏離設(shè)定值時(shí)，控制器通過(guò) PID 算法計(jì)算出需要調(diào)整的加熱或冷卻功率，并控制加熱元件或制冷裝置的工作狀態(tài)，使溫度迅速恢復(fù)至設(shè)定值，確保反應(yīng)在穩(wěn)定的溫度條件下進(jìn)行，為準(zhǔn)確評(píng)價(jià)催化劑性能提供保障。

（3）系統(tǒng)集成設(shè)計(jì)思路

       本研究將微流控技術(shù)與自動(dòng)控制技術(shù)進(jìn)行深度融合，構(gòu)建了一體化的微型催化劑評(píng)價(jià)系統(tǒng)。系統(tǒng)整體架構(gòu)以微流控芯片為反應(yīng)核心，圍繞其搭建自動(dòng)控制與檢測(cè)模塊。自動(dòng)控制模塊負(fù)責(zé)精準(zhǔn)調(diào)控反應(yīng)物的流量、反應(yīng)壓力與溫度等條件，確保反應(yīng)在理想狀態(tài)下進(jìn)行。檢測(cè)模塊則通過(guò)在線(xiàn)分析儀器，如微型氣相色譜、質(zhì)譜等，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)產(chǎn)物的組成與濃度變化，為評(píng)價(jià)催化劑性能提供數(shù)據(jù)支持。各模塊之間通過(guò)高速數(shù)據(jù)傳輸接口實(shí)現(xiàn)信息交互，形成一個(gè)高效、智能的閉環(huán)系統(tǒng)。在實(shí)際運(yùn)行中，操作人員只需在控制終端輸入預(yù)設(shè)的反應(yīng)參數(shù)，系統(tǒng)即可自動(dòng)完成從反應(yīng)物輸送、反應(yīng)過(guò)程控制到產(chǎn)物分析的全流程操作，極大地提高了實(shí)驗(yàn)效率與數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

三、系統(tǒng)關(guān)鍵組件

（1）微流控芯片設(shè)計(jì)與制備

      微流控芯片采用玻璃或高分子聚合物材料，通過(guò)光刻、蝕刻等微加工工藝制備而成。芯片設(shè)計(jì)充分考慮反應(yīng)需求，內(nèi)部微通道網(wǎng)絡(luò)布局精心優(yōu)化。反應(yīng)通道尺寸根據(jù)催化劑顆粒大小及反應(yīng)類(lèi)型進(jìn)行定制，一般通道寬度在幾十微米到幾百微米之間，深度為數(shù)十微米，以確保反應(yīng)物能夠在通道內(nèi)均勻分布并與催化劑充分接觸。芯片上還集成了微混合器、微反應(yīng)器、微分離器等功能單元。例如，微混合器采用三維螺旋結(jié)構(gòu)，利用流體在螺旋通道內(nèi)的離心力和剪切力實(shí)現(xiàn)快速高效混合；微反應(yīng)器部分填充有催化劑，通過(guò)優(yōu)化填充方式確保催化劑在通道內(nèi)固定且反應(yīng)流體能夠均勻流過(guò)；微分離器則用于將反應(yīng)產(chǎn)物與未反應(yīng)的反應(yīng)物分離，便于后續(xù)檢測(cè)分析。芯片制備過(guò)程嚴(yán)格控制工藝參數(shù)，保證芯片的尺寸精度和表面質(zhì)量，以確保微流控芯片性能的一致性與穩(wěn)定性。

（2）自動(dòng)控制硬件選型與搭建

      自動(dòng)控制硬件主要包括傳感器、控制器和執(zhí)行器。溫度傳感器選用高精度的鉑電阻溫度傳感器，精度可達(dá) ±0.1℃，能夠快速準(zhǔn)確地測(cè)量反應(yīng)溫度。壓力傳感器采用壓阻式壓力傳感器，測(cè)量范圍根據(jù)反應(yīng)需求設(shè)定，精度可達(dá) ±0.01MPa，用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)系統(tǒng)壓力。流量傳感器則針對(duì)氣體和液體分別選型，氣體采用熱式質(zhì)量流量傳感器，精度可達(dá) ±0.5% FS，液體采用電磁流量傳感器或科里奧利質(zhì)量流量傳感器，精度可達(dá) ±0.2% FS。控制器選用工業(yè)級(jí) PLC，具有強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理能力和穩(wěn)定可靠的性能，能夠同時(shí)處理多個(gè)傳感器的數(shù)據(jù)并快速發(fā)出控制指令。執(zhí)行器方面，溫度控制采用高精度的加熱制冷模塊，通過(guò)控制加熱絲或制冷半導(dǎo)體的工作電流來(lái)精確調(diào)節(jié)溫度；壓力控制通過(guò)精密的電動(dòng)調(diào)節(jié)閥實(shí)現(xiàn)，根據(jù)控制器指令調(diào)節(jié)閥門(mén)開(kāi)度以維持系統(tǒng)壓力穩(wěn)定；流量控制則通過(guò)高精度的注射泵和質(zhì)量流量控制器分別控制液體和氣體流量。這些硬件設(shè)備通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)接口連接，組成穩(wěn)定可靠的自動(dòng)控制硬件平臺(tái)。

（3）數(shù)據(jù)采集與分析軟件研發(fā)

      為實(shí)現(xiàn)對(duì)系統(tǒng)運(yùn)行數(shù)據(jù)的高效采集與深度分析，自主研發(fā)了數(shù)據(jù)采集與分析軟件。軟件基于 LabVIEW 或 Python 等編程語(yǔ)言開(kāi)發(fā)，具有友好的用戶(hù)界面。在數(shù)據(jù)采集方面，軟件通過(guò)數(shù)據(jù)采集卡與傳感器實(shí)時(shí)通信，以高速率采集溫度、壓力、流量、產(chǎn)物濃度等數(shù)據(jù)，并將數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)存儲(chǔ)于數(shù)據(jù)庫(kù)中。同時(shí)，軟件可實(shí)時(shí)繪制各參數(shù)隨時(shí)間變化的曲線(xiàn)，直觀展示反應(yīng)過(guò)程。在數(shù)據(jù)分析功能上，軟件集成了多種數(shù)據(jù)處理算法，如數(shù)據(jù)濾波、平滑處理、統(tǒng)計(jì)分析等，能夠有效去除噪聲干擾，提高數(shù)據(jù)質(zhì)量。通過(guò)對(duì)反應(yīng)前后產(chǎn)物濃度的分析，軟件可自動(dòng)計(jì)算催化劑的活性、選擇性等關(guān)鍵性能指標(biāo)，并生成詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。此外，軟件還具備遠(yuǎn)程監(jiān)控功能，研究人員可通過(guò)網(wǎng)絡(luò)在異地實(shí)時(shí)查看實(shí)驗(yàn)進(jìn)展與數(shù)據(jù)，方便實(shí)驗(yàn)管理與協(xié)作。

四、系統(tǒng)性能測(cè)試

（1）溫度控制精度測(cè)試

      在不同設(shè)定溫度下對(duì)系統(tǒng)的溫度控制精度進(jìn)行測(cè)試。設(shè)置一系列目標(biāo)溫度點(diǎn)，如 200℃、300℃、400℃等，啟動(dòng)系統(tǒng)并記錄每個(gè)溫度點(diǎn)下實(shí)際溫度的波動(dòng)情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，系統(tǒng)在升溫過(guò)程中，能夠在較短時(shí)間內(nèi)（一般不超過(guò) 10 分鐘）達(dá)到設(shè)定溫度。穩(wěn)定運(yùn)行后，溫度波動(dòng)范圍在 ±0.3℃以?xún)?nèi)，滿(mǎn)足大多數(shù)催化反應(yīng)對(duì)溫度精度的嚴(yán)格要求，確保了催化劑在恒定溫度環(huán)境下進(jìn)行性能評(píng)價(jià)，有效減少了溫度波動(dòng)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。

（2）流量控制穩(wěn)定性測(cè)試

      分別對(duì)氣體和液體流量進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試。設(shè)定不同的流量值，通過(guò)質(zhì)量流量控制器和注射泵控制氣液流量，利用高精度流量計(jì)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)實(shí)際流量變化。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，氣體流量在設(shè)定值為 10sccm 時(shí)，流量波動(dòng)范圍小于 ±0.05sccm，相對(duì)誤差在 ±0.5% 以?xún)?nèi)；液體流量在設(shè)定值為 0.1mL/min 時(shí)，流量波動(dòng)范圍小于 ±0.002mL/min，相對(duì)誤差在 ±2% 以?xún)?nèi)。流量的穩(wěn)定控制保證了反應(yīng)物能夠按照精確比例進(jìn)入微反應(yīng)器，為準(zhǔn)確評(píng)估催化劑在不同反應(yīng)物濃度比下的性能提供了可靠保障。

（3）催化劑性能評(píng)價(jià)準(zhǔn)確性驗(yàn)證

      以典型的催化反應(yīng)（如甲醇重整制氫反應(yīng)）為例，對(duì)系統(tǒng)評(píng)價(jià)催化劑性能的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。將已知性能的商業(yè)催化劑裝填于微流控芯片的微反應(yīng)器中，在設(shè)定的反應(yīng)條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。通過(guò)在線(xiàn)氣相色譜分析反應(yīng)產(chǎn)物中氫氣及其他產(chǎn)物的濃度，計(jì)算催化劑的活性（以甲醇轉(zhuǎn)化率表示）和選擇性（以氫氣選擇性表示）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道及傳統(tǒng)大型反應(yīng)器測(cè)試結(jié)果對(duì)比，誤差在可接受范圍內(nèi)，證明本系統(tǒng)能夠準(zhǔn)確評(píng)價(jià)催化劑的性能。同時(shí)，通過(guò)對(duì)不同批次相同催化劑的重復(fù)測(cè)試，驗(yàn)證了系統(tǒng)測(cè)試結(jié)果的良好重復(fù)性，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于 3%，為催化劑的篩選與優(yōu)化提供了可靠的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

五、結(jié)論與展望

（1）研究成果總結(jié)

      本研究成功開(kāi)發(fā)了一種集成微流控與自動(dòng)控制的微型催化劑評(píng)價(jià)系統(tǒng)。通過(guò)巧妙設(shè)計(jì)微流控芯片與自動(dòng)控制模塊，并實(shí)現(xiàn)二者的高效集成，系統(tǒng)展現(xiàn)出性能。在溫度、壓力和流量控制方面達(dá)到了高精度與高穩(wěn)定性，能夠精準(zhǔn)模擬各類(lèi)催化反應(yīng)條件。在催化劑性能評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)中，準(zhǔn)確可靠地測(cè)定了催化劑的活性、選擇性等關(guān)鍵指標(biāo)，且測(cè)試結(jié)果重復(fù)性良好。該系統(tǒng)顯著提高了催化劑評(píng)價(jià)的效率，大幅減少了試劑用量，為催化劑研究提供了一種全新的高效工具，在催化劑研發(fā)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

（2）未來(lái)研究方向展望

      盡管本研究取得了階段性成果，但仍有諸多可改進(jìn)與拓展的方向。未來(lái)研究可致力于進(jìn)一步提高系統(tǒng)的高通量篩選能力，通過(guò)增加微流控芯片的反應(yīng)通道數(shù)量或優(yōu)化并行處理算法，實(shí)現(xiàn)對(duì)更多催化劑樣品的同時(shí)評(píng)價(jià)，加速新型催化劑的篩選進(jìn)程。在原位表征技術(shù)集成方面，可探索將更先進(jìn)的原位光譜（如原位紅外光譜、原位拉曼光譜）、電鏡（如原位掃描電鏡）等技術(shù)與系統(tǒng)融合，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)催化劑在反應(yīng)過(guò)程中的微觀結(jié)構(gòu)變化，深入揭示催化反應(yīng)機(jī)理。此外，結(jié)合人工智能與機(jī)器學(xué)習(xí)算法，對(duì)海量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行深度挖掘，建立催化劑性能預(yù)測(cè)模型，實(shí)現(xiàn)催化劑的智能篩選與優(yōu)化，推動(dòng)催化劑研究向更高水平發(fā)展。

產(chǎn)品展示

       SSC-MACE900微型全自動(dòng)催化劑評(píng)價(jià)系統(tǒng)（Micro-automated Catalyst Evaluation System，Automated Fixed-Bed System），實(shí)現(xiàn)了固定床反應(yīng)的全自動(dòng)化操作，連續(xù)流反應(yīng)。 

產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)：

1.自動(dòng)壓力控制；

2.自動(dòng)流量控制；

3.氣液混合汽化；

4.反應(yīng)爐恒溫區(qū)100mm；

5.全組分和氣液分離組分檢測(cè)自動(dòng)切換；

6.快速自動(dòng)建壓； 

7.多層報(bào)警安全聯(lián)動(dòng)，本質(zhì)安全化設(shè)計(jì)；